黎香荣
,
唐梦奇
,
袁焕明
,
韦新红
,
陈永欣
,
阮贵武
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.07.006
锑的准确含量是锑矿石贸易结汇的重要依据,准确测量锑矿中锑及其他元素的含量,对于矿产综合评价和综合利用十分重要.采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(m∶m=67∶ 33)在1050℃熔融制样,以0.20 mL 60 mg/mL LiBr溶液为脱模剂,实现了波长色散X射线荧光光谱法对锑矿石中Sb2 O3、Al2 O3、SiO2、CaO、TiO2、MnO、MgO、Fe2 O3、Cu、Zn、Na2O、K2O等12个组分的同时测定.采用低温硝酸锂预氧化处理样品,解决了硫含量较高的硫化锑矿样品对铂金合金坩埚的腐蚀问题.以8个锑矿石有证参考物质及以有证参考物质为基体合成的校准样品绘制校准曲线,可满足各组分的定量检测要求.此外,实验采用理论α系数法校正了基体效应.精密度考察发现,锑矿石样品各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)在0.1％～9.7％之间.对有证参考物质及合成样品进行准确度验证,分析结果与认定值或参考值一致.
关键词:
X射线荧光光谱法
,
混合熔剂
,
锑矿石
,
主次成分
,
预氧化
,
熔融制样
熊英
,
董亚妮
,
裴若会
,
崔长征
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010002
长期以来化学物相分析方法的精密度一直没有得到科学的量化控制,实验室间的精密度更是缺少控制限要求.实验在建立我国具有代表性锑矿石化学物相分析方法的过程中,按照标准GB/T6379.2-2004《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法》,通过配制6个水平的协作试验样品,选择Al2O3、TFe(以Fe2O3形式表示)、CaO、MgO、Sb、S等主量组分或元素进行均匀性检验,检验结果F值均小于临界值4.39,表明试验样品是均匀的.组织8家实验室进行协作试验,获得锑总量和3个锑矿物相中的锑随质量分数(m)变化的重复性限(r)和再限性限(R),结果表明,在确定的矿石中总锑和各矿物相中锑的重复性限和再现性限中,总锑的重复性限和再现性限最小,均小于锑矿石各相态分析的重复性限和再现性限,化学物相分析方法重复性限和再现性限参数验证了化学物相分析误差主要来源于串相误差的基本特性.锑矿石化学物相的精密度为锑矿石化学物相分析标准方法的建立和质量控制提供了依据.
关键词:
锑矿石
,
化学物相分析方法
,
精密度协作试验
,
重复性限
,
再现性限
